取甲基酯34 .5g(0 .2mol),在搅拌下,加入到含有14 .8g钠、22 .4g氯化铵、136g 15%氨水的混合溶液中,于温度为15℃的条件下反应6小时,然后缓慢加入37%盐酸120g,升温至95℃,反应4小时,减压浓缩脱酸水,加入125g,回流酯化,酯化温度为70℃,酯化时间5为小时,L-草铵膦生产商,酯化结束后降温到35℃,通氨至反应液pH为6 .5,反应0 .5小时,然后降温到10℃,分离过滤出不溶物氯化铵,L-草铵膦价格,得到草铵酯溶液。减压浓缩脱醇,加入10%氨水34g,进行氨化反应,延边L-草铵膦,反应温度为5~10℃,反应时间为3小时,反应结束后减压浓缩,醇析,过滤,烘干,得到95 .71%草铵铵盐23 .2g,收率55 .76%,合成收率66 .31%(以甲基计)。
理论上,氨基腈采用酸水解时,基的水解和氨基的游离必然产生2当量的氯化铵;但在实际生产过程中,过量盐酸的中和还要消耗氨气,终会产生3当量以上的氯化铵。
由于氯化铵在水中的溶解度较大,无法在水溶液中直接实现草铵lin和氯化铵的分离。氨基腈酸水解大问题在于设备腐蚀问题和废盐酸产生量大问题,一方面导致设备维修或更换频率高,另一方面设备腐蚀会引入金属离子,导致终产品颜色偏黄、甚至偏红,否则必须采用高昂的作为反应设备的材质。与此同时,氨基腈酸水解中,盐酸的用量通常为氨基腈的5倍,终要么产生大量的氯化铵(直接用氨中和) ,要么产生大量的废盐酸(蒸馏方
式),L-草铵膦详情,不符合当前节能减排和清洁化生产的大趋势。
目前国内有多篇公开了草铵lin盐的制备工艺,例如公开号为CN102268037A的公布了利用盐酸将氨基腈化合物转化为草铵lin盐酸盐,再通入气体生成草胺lin酸,草胺lin酸与氨气反应生成草铵lin铵盐的制备工艺。该工艺的路线较长,步骤较为繁琐,并且在脱除氢化物的步骤中采用了,尽管后所得草铵lin盐的纯度较高,但是的使用给该工艺带来了很大的局限。是一种的气体,是一种有毒的致癌物质,在使用的过程中存在着较大的安全隐患,且因为的特性难以进行长途运输,因此有着较强的地域性,给生产上带来不便,同时也提高了成本。
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