本发明所要解决的技术问题是提供一种绿色环保、成本低的草铵lin的纯化方法, 并且得到的草铵lin的纯度高、产率高。 [0008] 为解决以上技术问题,本发明采用如下技术方案: 一种草铵lin的纯化方法,包括如下步骤: 步骤(1)、将草铵lin盐酸盐粗品溶解在溶剂中,然后加入氨基酸和碱,调节pH为7~10,反 应0 .5~1 .5h,减压蒸馏脱除部分所述的溶剂,L-草铵膦详情,然后过滤除去氯化铵和其他不溶物; 步骤(2)、向步骤(1)的反应液中加入酸进行反应,调节pH为1~5,然后经过滤、烘干得到 草铵lin酸; 步骤(3)、将步骤(2)得到的草铵lin酸溶解在溶剂中,然后通入氨气进行成盐反应,析出 草铵lin固体,然后经过滤、烘干得到高纯度的草铵lin。
取甲基酯34 .5g(0 .2mol),在搅拌下,加入到含有14 .8g钠、22 .4g氯化铵、136g 15%氨水的混合溶液中,于温度为15℃的条件下反应6小时,然后缓慢加入37%盐酸120g,辽宁L-草铵膦,升温至95℃,反应4小时,减压浓缩脱酸水,加入125g,回流酯化,酯化温度为70℃,酯化时间5为小时,酯化结束后降温到35℃,通氨至反应液pH为6 .5,反应0 .5小时,然后降温到10℃,分离过滤出不溶物氯化铵,得到草铵酯溶液。减压浓缩脱醇,加入10%氨水34g,进行氨化反应,反应温度为5~10℃,反应时间为3小时,反应结束后减压浓缩,醇析,过滤,L-草铵膦价格,烘干,得到95 .71%草铵铵盐23 .2g,收率55 .76%,合成收率66 .31%(以甲基计)。
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